Laporan Organik

 I. TOPIK PERCOBAAN 

 “Pemurnian Asam Benzoat (C6H5COOH)”

 II. TUJUAN PERCOBAAN

 a. Melakukan pemisahan dan pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi

 b. Menentukan massa kristal yang terbentuk 

 III. DASAR TEORI 

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa- senyawa organik yang berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan yaitu apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disinilah terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperatur tertentu (pada titik 

didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperatur tertentu akan lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan kedalam pelarut yang sesuai (Underwood,2002:169). Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat-syarat pelarut yang sesuai adalah pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai (kotz,2006:435-436). Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Dan penggolongan seperti ini akan sangat berguna. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsur semestinya (symmetry element). Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsur seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin) atau titik pusat (pusat inverse). Operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada suatu benda fisis atau stuktur molekul (Oxtoby,2001:165). Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991). Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K¬2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedral dan monoklin (Syukri, 1999). Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001). Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979). Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979). Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal adalah suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap adalah garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad, 2001). Asam Benzoat (benzoic acid) adalah suatu senyawa kimia dengan rumus C6H5COOH. Produk ini merupakan bahan kimia yang berupa asam organik padat berbentuk kristal putih, mudah terbakar, larut dalam alkohol, ether, mudah menguap, dan mudah meledak. Asam benzoat memiliki struktur kimia sebagai berikut : Asam benzoat sangatlah murah dan tersedia secara meluas, sehingga sintesis laboratorium asam benzoat umumnya hanya dipraktekkan untuk tujuan pedagogi. Ia umumnya diajarkan kepada mahasiswa universitas. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air. Terdapat beberapa turunan dari asam benzoat yang tidak kita sadari sering digunakan yaitu : a. Asam asetil salisilat atau lebih dikenal dengan sebutan aspirin atau asetosal biasanya digunakan sebagai obat penghilang rasa sakit dan penurun panas. b. Natrium benzoat, biasanya digunakan sebagai pengawet makanan dalam kaleng. c. Metil salisilat, komponen utama obat gosok atau minyak angin. d. Parasetamol (asetaminofen) memiliki fungsi yang sama dengan aspirin tetapi lebih aman bagi lambung.

 IV. ALAT DAN BAHAN

 A. Alat Alat yang digunakan Ukuran Jumlah Neraca analitik - 1 buah Lumpang - 2 buah Gelas kimia (beaker) 100 mL 2 buah Penangas - 1 buah Spatula - 2 buah Kertas saring - 4 buah Corong 50 mm 2 buah Wadah - 1 buah B. Bahan Bahan yang digunakan Jumlah Heksana (C6H12) 20 mL Norit 0,125 gram Asam benzoat (C6H5COOH) 0,215 gram Tanah Secukupnya Aquades Secukupnya Es batu 2 buah

 V. HASIL PENGAMATAN

 No Perlakuan Hasil Pengamatan 

1 Memanaskan Heksana (C6H12) V heksana (C6H12) = 20 mL 

2 Menimbang norit sebanyak 0,125 gram m Norit = 0,125 gram

 3 Menghaluskan asam benzoat (C6H5COOH), kemudian menimbangnya, lalu mecampurkannya dengan sedikit tanah (sebagai pengotor). m asam benzoat (C6H5COOH) = 0,215 gram. Tanah = secukupnya

 4 Melarutkan heksana (C6H12) kemudian memanaskannya dan mengaduk sampai larut.

 5 Mengangkat larutan yang dipanaskan kemudian menambahkan norit untuk menghitung pengotornya. 

 6 Menyaring larutan dengan kertas saring dan corong kimia dalam keadaan panas, membilas zat yang menempel dengan heksana.

 7 Mendinginkan fitrat yang didapat dalam es batu sampai terbentuk kristal Saat didinginkan di dalam air es endapan mulai terbentuk dan berwarna putih.

 8 Menyaring kembali dengan menggunakan corong buncher (jika terbentuk kristal), kemudian menimbang kristalnya. m kristal = 0,0607 gram 

VI. PEMBAHASAN 

Percobaan kali yaitu kristalisasi asam benzoat (rekristalisasi). Yang bertujuan untuk melakukan pemisahan dan pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi serta menentukan massa kristal yang terbentuk. Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat yang dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Pada percobaan reksristalisasi asam benzoat ini, sampel asam benzoat kotor dilarutkan menggunakan pelarut air yang dalam keadaan panas. Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pencemarnya. Mengapa yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat kotor adalah air, karena harus sesuai dengan persyaratan yang ada. Adapun syarat-syarat yang harus sesuai adalah sebagai berikut : 

1) Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan,

2) Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan, dan tidak melarutkan zat pencemarnya, 

3) Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk,

4) Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai Asam benzoat ( C7H6O2 atau C6H5COOH) adalah padatan kristal bewarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari sum benzoin (getah kemenyan) yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garamnya digunakan sebagai pengawet makanan. Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah heksana 20 mL yang panas karena pelarut heksana-lah yang cocok. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam sikloheksana panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya. Larutan asam benzoat yang terbentuk dipanaskan kembali untuk mempermudah pelarutan asam benzoat. Penambahan norit pada larutan berfungsi untuk menyerap atau mengikat pengotor yang ada pada asam benzoat atau yang dikenal dengan istilah absorben. Sehingga pada saat disaring didapatkan filtrat yang bening dan kemungkinan adalah asam benzoat murni. Pengendapan filtrat dilakukan dengan mendiginkan filtrat (merendam filtrat tersebut dengan air es) endapan kristal asam benzoat didapatkan setelah didiamkan selama saat. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap Kristal asam benzoat sehingga diperoleh berat asam benzoat yaitu 0,0607 gram. Banyaknya asam benzoat yang didapatkan dikarenakan pada saat penyaringan tidak dilakukan lagi pencucian terhadap gelas kimia ataupun kertas saring sehingga mempengaruhi hasil yang didapatkan. Untuk mengetahui apakah asam benzoat yang didapatkan murni atau tidak adalah dengan membandingkannya dengan Krital yang sebelumya. Kristal yang didapatkan lebih bersih dari pada Kristal asam benzoat awal.

 VII. KESIMPULAN DAN SARAN 

A. Kesimpulan 

1. Pemurnian zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, distilasi, ekstraksi pelarut dan penukaran ion.Pemisahan secara kimia terhadap satu komponen atau lebih dilakukan dengan mereaksikannya dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.Rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan 2 kali proses pengkristalan. 2. Massa kristal yang terbentuk 0,0607 gram.

 B. Saran Diharapkan sebelum praktikum, praktikan menyiapkan alat dan bahan serta prosedur percobaan sesuai dengan apa yang ingin diujikan agar tidak terjadi kesalahan ataupun kesulitan dalam penyusunan hasil akhir.

 DAFTAR PUSTAKA

 Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta. Farida.2011.kristalisasi. diakses pada 21 desember 2011, pukul 21.00 melalui http://farida.net78.net/index.php?option=com_content&task=view&id=22&Itemid=27. Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid 2, Erlangga. Jakarta. Kusnandini.2012.Pemisahan dan pemurnian zat padat. Diakses pada 11 Oktober 2012, pukul 12.30. Oxtoby. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern. Jakarta : Erlangga Svehla. 1979. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta. Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB Press, Bandung. Wikipedia.org/wiki/Asam_benzoat. Diakses pada 11 Oktober 2012, pukul 11.30. LAMPIRAN Heksana pada saat dipanaskan Asam benzoat yang dihaluskan Larutan yang dipanaskan Larutan disaring Filtrat didinginkan Menyaring kristal